ICS 77.120.99 H 63 中华人民共和国国家标准 GB/T 13747.1—2017 代替GB/T13747.1—1992 锆及锆合金化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙 二醇辛基苯基醚分光光度法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 1:Determination of tin content-Potassium iodate titration and 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13747.1—2017 前言 GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分： 第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 一第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法； 第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第8部分：钴量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 一第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第13部分：铅量的测定 极谱法； 第14部分：铀量的测定 极谱法； 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； 一第17部分：镉量的测定 极谱法； 第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 惰气熔融红外吸收法/热导法； 第21部分：氢量的测定 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； -第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.1一1992《锆及锆合金化学分析方法锡量的测定》。本部分与 GB/T13747.1—1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 删除了“引用标准”（1992年版的第2章）； 碘酸钾滴定法上限由3.00%扩至4.00%（见第1章，1992年版的第1章）； 将允许差改为精密度条款（见2.6和3.7，1992年版的第7章和第15章）； 增加了试验报告（见第4章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 1 GB/T 13747.1—2017 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、广东省工 业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司。 本部分主要起草人：杨军红、刘厚勇、石新层、刘婷、罗策、禄妮、董岐、徐思婷、麦丽碧、侯川、佟伶。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T13747.1—1992。 SAC Ⅱ GB/T13747.1—2017 锆及合金化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙 二醇辛基苯基醚分光光度法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中锡量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中锡量的测定。碘酸钾滴定法测定范围：0.50%~4.00%；苯基 荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定范围0.0010%~0.045%。 2方法一碘酸钾滴定法 2.1方法提要 试料用硫酸-硫酸铵分解，在盐酸介质中，用氟离子掩蔽杂质元素。用铝片将锡（IV）还原为锡（ⅡI）， 以淀粉溶液为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现蓝色为终点。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 2.2.1硫酸铵。 2.2.2氟化铵。 2.2.3铝片（wA≥99.5%）。 2.2.4硫酸(p=1.84g/mL)。 2.2.5 盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.6碳酸氢钠饱和溶液 2.2.7锡标准溶液：称取1.0000g金属锡（wsm≥99.95%）置于250mL烧杯中，加入100mL盐酸（1+ 1)低温加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含1.0mg锡。 2.2.8碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6KIO，）=0.02mol/L]。 2.2.8.1配制：称取1g氢氧化钠，10g碘化钾溶于200mL水中，称取0.7133g碘酸钾溶解于该溶液 中，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。（所用水需预先煮沸，冷却后使用。） 2.2.8.2标定：移取3份20.00mL锡标准溶液（2.2.7）.分别置于3个500mL锥形瓶中，各加入5g硫 液（2.2.8）体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值。 2.2.8.3随同标定做空白试验。 按公式（1）计算碘酸钾标准滴定溶液（2.2.8）对锡的滴定系数： mi f=V.-V. ....(1) 式中： f一碘酸钾标准滴定溶液（2.2.8）对锡的滴定系数，单位为克每毫升（g/mL）； 1