ICS 77.120.99 H 63 中华人民共和国国家标准 GB/T13747.16—2017 代替GB/T13747.16—1992 及锆合金化学分析方法 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 16:Determination of chloric content- Silver chloride nephelometry and ion selective electrode method 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13747.16—2017 前言 GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 一第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第13部分：铅量的测定 极谱法； 第14部分：铀量的测定 极谱法； 一第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； 第17部分：镉量的测定 极谱法； 第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法； 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第16部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.16一1992《锆及锆合金化学分析方法氯化银浊度法测定氯量》。本部分 与GB/T13747.16一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 氯化银浊度法测定下限由0.0020%调整为0.0010%（见第1章，1992年版的第1章）； 删除了“引用标准”（1992年版的第2章）； 增加了离子选择性电极法（见第3章）； 增加了试样条款（见2.4）； 将允许差改为精密度条款（见2.7和3.7，1992年版的第8章）； 1 GB/T 13747.16—2017 增加了试验报告条款（见第9章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、国核宝钛锆业股份公司、宝钛集团有限公司、西北有 色金属研究院、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西部新锆核材料科技有限 公司。 本部分主要起草人：翟通德、李刚、张斌、张娟萍、周金芝、赵旭东、李震乾、白焕焕、苗磊、李剑、罗琳、 王金磊、陈晓东、麦丽碧、佟伶、侯川。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13747.16—1992。 GB/T 13747.16—2017 锆及合金化学分析方法 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中的氯量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中氯量的测定。方法一测定范围：0.0010%～0.030%；方法二测 定范围：0.0004%～0.020%。测定方法交叉时，方法一为仲裁方法， 2方法一氯化银浊度法 2.1方法提要 试料用氢氟酸溶解，硼酸络合过量的氢氟酸，在硝酸介质中，银与氯离子生成氯化银悬浊液，以乙二 醇作稳定剂，用分光光度计测量其浊度值。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 2.2.1 乙二醇。 2.2.2氢氟酸（1+1），优级纯。 2.2.3硼酸饱和溶液，优级纯。 2.2.4硝酸（1+1），优级纯。 2.2.5硝酸银溶液（5g/L），贮存于棕色瓶中。 2.2.6氯标准贮存溶液：称取0.1649g经400℃～450℃灼烧1h并冷却至室温的氯化钠（wNacl》 99.95%），用水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg氯。 2.2.7氯标准溶液：移取50.00mL氯标准贮存溶液（2.2.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含10μg氯。 2.3仪器 分光光度计。 2.4试样 海绵锆、锆及锆合金试样加工成屑状。 2.5分析步骤 2.5.1试料 按表1称取试样（2.4)，精确至0.1mg。 1