ICS 77.120.99 H 63 中华人民共和国国家标准 GB/T13747.20—2017 代替GB/T13747.20—1992 及锆合金化学分析方法 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 2O:Determination of hafnium content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13747.20—2017 前言 GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分： 第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 一第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-110-二氮杂菲分光光度法； 第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 一第13部分：铅量的测定 极谱法； 第14部分：铀量的测定 极谱法； 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； -第17部分：镉量的测定 极谱法； 第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法； 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； 第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第20部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分替代GB/T13747.20一1992《锆及锆合金化学分析方法发射光谱法测定铪量》。本部分与 GB/T13747.20—1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 删除了“引用标准”（1992年版的第2章）； 测定方法由“原子发射光谱法”改为“电感耦合等离子体原子发射光谱法”； 增加了试样条款（见第5章）； 一将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）； 1 GB/T 13747.20—2017 增加了试验报告（见第章9）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 国标（北京）检验认证有限公司、西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、金堆城钼业股份有限 公司、国核宝钛锆业股份公司。 本部分主要起草人：禄妮、刘雷雷、李波、朱丽、马晓敏、惠泊宁、焦永刚、周军、王津、熊晓燕、王立、 李甜、杨军红、白焕焕、谢明明、王郭亮。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13747.20—1992。 GB/T13747.20—2017 锆及合金化学分析方法 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铪量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铪量的测定。测定范围：0.0050%～5.00%。 2 方法提要 用盐酸和氢氟酸溶解试料，滴加硝酸氧化。用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定.按工作 曲线法计算铪的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 3试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.1硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2盐酸(1+1)。 3.3氢氟酸(1+1)。 3.4金属锆（wz≥99.95%，wH<0.0005%）。 3.5铪标准贮存溶液：称取1.0000g纯铪（wHr≥99.95%）于聚四氟乙烯烧杯中，缓慢滴加4mL氢氟 酸（3.3)使其溶解，加人10mL盐酸（3.2），摇匀。取下，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。立刻转入塑料瓶保存。此溶液1mL含1.0mg铪 3.6铪标准溶液：移取50.00mL铪标准贮存溶液（3.5）于500mL容量瓶中，加入2mL氢氟酸（3.3）， 5mL盐酸（3.2)用水稀释至刻度，混匀。立刻转人塑料瓶保存。此溶液1mL含100uμg铪。 3.7氩气：体积分数≥99.99%。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：具备耐氢氟酸雾化器系统。 5试样 5.1取样 海绵锆、锆及合金的取样应按已颁布的相应标准方法进行。 5.2试样处理 将试样剪成长度不大于5mm的碎屑。 1