ICS 77.120.99 H 63 中华人民共和国国家标准 GB/T 13747.21—2017 代替GB/T13747.21—1992 及锆合金化学分析方法 第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 21:Determination of hydrogen content- Inert gas fusion-infrared absorption or thermal conductivity method 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13747.21—2017 前言 GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分： 第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-110-二氮杂菲分光光度法； 第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第8部分：钴量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第13部分：铅量的测定 极谱法； 第14部分：铀量的测定 极谱法； 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； -第17部分：镉量的测定 极谱法； 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第18部分：钒量的测定 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法； 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； -第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第21部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.21—1992《锆及锆合金化学分析方法真空加热气相色谱法测定氢量》。 本部分与GB/T13747.21—1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 删除了“引用标准”（1992年版的第2章）； 情性气体熔融红外吸收法/热导法测定范围由0.0010%~0.030%修改为0.0005%~0.010% （见第1章，1992年版的第1章）； 一将允许差改为精密度条款（见第7章，1992年版的第8章）： 1 GB/T 13747.21—2017 增加了试验报告（见第8章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、金堆城钼业股份有限 公司。 本部分主要起草人：梁清华、李波、王宽、周恺、郑伟、赵旭东、于海慧、惠泊宁、刘建斌、孙海峰、 李震乾、谢明明、焦永刚、翟通德、周海收、刘延波、周军。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13747.21—1992。 GB/T 13747.212017 锆及锆合金化学分析方法 第21部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中氢量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中氢量的测定。测定范围：0.0005%～0.010%。 2方法提要 试料加入锡助熔剂，置于石墨中，在惰性气氛下加热熔化，氢以分子态释放并进入载气流中 氢分子与释放出的其他气体（如一氧化碳等）分离后在热导池中检测；或氢分子随载气流通过热的氧化 铜后转化为水，在特定的红外池中检测。检测器输出信号，计算机系统根据样品质量计算氢含量，结果 以质量分数显示。 3试剂和材料 3.1 丙酮或者其他试剂。 3.2 石墨埚。 3.3 锡助熔剂。 3.4无水高氯酸镁。 3.5碱石棉。 3.6 稀土氧化铜。 3.7 纯铜丝。 3.8 氩气或氨气（体积分数≥99.99%）。 3.9 标准物质/样品：选择与试料成分，氢含量相近的标准物质或其他适用标准物质/样品。 4 仪器装置 情气熔融红外/热导检测系统（包括电极炉、吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、红外检测器 或者热导检测器、电脑及软件控制系统）。 5试样 5.1将试样机械加工成0.05g～0.30g的块状或柱状样品，经丙酮或者其他试剂（3.1)清洗，取出后冷 风吹干。 5.2处理好的试样在分析检测前不能有任何污染，检测过程中应使用干净的镊子进行夹取。 1