ICS 73.060 D 13 中华人民共和国国家标准 GB/T 1819.11—2017 代替GB/T1819.11—2004 锡精矿化学分析方法 第11部分：三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法 Methods for chemical analysis of tin concentrates-Part 11: Determination of aluminium oxide content-Chromazuzal S spectrophotometric method 2018-06-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1819.11—2017 前言 GB/T1819《锡精矿化学分析方法》分为21个部分： 第1部分：水分的测定热干燥法； 第2部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 一第3部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法； 一第6部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铋量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸钾分光光度法； 第10部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法； 第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； 第12部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法； 一第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第14部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第16部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第17部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第18部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法； 第20部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第21部分：钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T1819的第11部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T1819.11一2004《锡精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光 度法》，本部分与GB/T1819.11—2004相比，主要技术变化如下： 测定上限由原来的“4.00%"修改为“8.00%”； 碱熔试剂由原来的“过氧化钠”修改为“过氧化钠-氢氧化钠（质量比为3：1）”； 一对精密度部分进行修改； 一增加试验报告条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：云南锡业集团（控股）有限责任公司、鲮鱼圈出入境检验检疫局、北京有色金 属研究总院、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）。 本部分主要起草人：赵如琳、张红玲、周蕾、褚宁、林庆权、张丽、李满芝、张卓佳、谢磊。 1 GB/T 1819.11—2017 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T1830—1979; GB/T1819.11—2004。 GB/T 1819.11—2017 锡精矿化学分析方法 第11部分：三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法 1范围 GB/T1819的本部分规定了锡精矿中三氧化二铝量的测定方法 本部分适用于锡精矿中三氧化二铝量的测定。测定范围：0.020%～8.00%。 方法提要 2 试料用过氧化钠-氢氧化钠熔融，以氢氧化钠溶液浸取，滤除铁、铅、钙的氢氧化物沉淀，在 1.2mol/L盐酸介质中，以锌粉还原分离锡，以乙二胺四乙酸锌溶液掩蔽铁，在pH6.8乙酸-乙酸铵缓冲 光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1锌粉。 3.2氧化锌。 3.3 3过氧化钠。 3.4 氢氧化钠。 3.5 乙二胺四乙酸二钠。 3.6 乙酸铵。 3.7无水乙醇。 3.8 盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.9 高氯酸（p=1.68g/mL）。 3.10 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 3.11 氨水(p=0.90g/mL)。 3.12 盐酸（1+1)。 3.13 盐酸（1+9）。 3.14 氨水（1+1)。 3.15 氢氧化钠溶液（100g/L）。 3.16 氯化铵溶液（200g/L）。 3.17 盐酸羟胺溶液（100g/L）。 3.18 浸取液：每50mL溶液中含3g氢氧化钠（3.4）和1mL无水乙醇（3.7）。 3.19 锌溶液（5g/L）：称取6.34g氧化锌（3.2），加入40mL盐酸（3.12），微热分解完全，移入1000ml 1