ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T10574.9—2017 代替GB/T10574.9—2003 锡铅焊料化学分析方法 第9部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tin-lead solders- Part 9:Determination of aluminium content- Graphite furnace atomic absorption spectrometric method 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T10574.9—2017 前言 GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 一第2部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法； 一第3部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法； 一第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法； 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法； -第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na,EDTA滴定法； 一第11部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法； 第12部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法； 一第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法； 第14部分：锡、铅、锑、、银、铜、锌、镉和砷量的测定光电发射光谱法。 本部分为GB/T10574的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T10574.9一2003《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》的修订，与GB/T10574.9- 2003相比，主要技术变化如下： 采用电热原子吸收光谱法代替铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、天津出入境检验检疫局、中国有色桂林矿产地质研究院 有限公司、云南锡业集团（控股）有限责任公司。 本部分主要起草人：姜求韬、杨斐、刘玮、王昊云、韩娟、刘敏、唐碧玉、邱丽、苏爱萍、石如祥。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T10574.11—1989; GB/T10574.9—2003。 GB/T10574.9—2017 锡铅焊料化学分析方法 第9部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法 1范围 GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中铝量的测定方法。 本部分适用于锡铅焊料中铝量的测定。测定范围：0.0003%~0.010%。 本部分为仲裁分析方法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8012铸造锡铅焊料 3方法提要 试料用氢溴酸、过氧化氢和盐酸分解，在稀盐酸介质中，于电热原子吸收光谱仪309.3nm处，用塞 曼（或氛灯）扣除背景吸收，测量铝的吸光度。 4试剂 除非另有说明，分析用水均为一级水。实验所用器皿均用盐酸（1十19)充分浸泡后，用水清洗干净 4.1盐酸（mos级）。 4.2石 硝酸（mos级）。 4.3 氢溴酸：用分析纯氢溴酸（40.0%）亚沸蒸馏提纯 4.4过氧化氢（BVⅢ级）。 4.5盐酸（1+4）。 4.6铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl99.99%），置于250mL高型烧杯中，加人10mL盐 酸（4.1）和3mL硝酸（4.2），盖上表面皿，于电热板上低温加热至完全溶解，取下，冷却，用水洗涤表面皿 及杯壁，移去表面皿，移入1000mL容量瓶中，加入25mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含1 mg铝。 4.7铝标准溶液A：移取10.00mL铝标准贮存溶液（4.6）于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.1）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铝。 4.8铝标准溶液B：移取5.00mL铝标准溶液（4.7)于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.1)，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.5μg铝。 4.9脱脂棉-纸浆，用盐酸（4.5)处理4次 1 GB/T10574.9—2017 5仪器 5.1电热原子吸收光谱仪（具有塞曼或氛灯扣除背景功能），配有自动进样器，附铝空心阴极灯及石 墨管。 5.2 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.200； 工作曲线的相关系数不低于0.995； 一精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标 准偏差不应超过该吸光度平均值的4%，用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液）， 测量10次吸光度，计算其标准偏差，该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值 的1%。 6试样 锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行。 7分析步骤 SAG 7.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量及体积 铝的质量分数/% 试料量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 测定试液体积/mL 0.0003~0.0020 0.20 50 50 >0.0020~0.010 0.20 50 10.00 50 7.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料（7.1）置于100mL石英烧杯中，加入5mL氢溴酸（4.3）盖上表皿，微热，在摇动下分次滴 加1mL过氧化氢（4.4），在120℃～130℃电热板上加热，待试样完全分解后，加人2mL盐酸（4.1），继 续蒸发至干。取下冷却，加人2mL盐酸（4.1）、5滴过氧化氢（4.4），蒸干，取下冷却，加入1mL盐酸 （4.1）和2mL水微热后，加人8mL水，煮沸冷却。用脱脂棉-纸浆（4.9）过滤，滤液收集于50mL容量 瓶中，用水洗涤烧杯及沉淀5次。用水稀释至刻度，混匀。 7.4.3用选定的程序空烧石墨管两次 2