ICS65.100.30 CCSG25 T/ZNX013—2021团 体 标 准 16%井冈·噻呋酰胺悬浮剂 16%Jingangmycinandthifluzamidesuspensionconcentrate 浙江省农药工业协会发布2021–11–30发布 2021–12–06实施 全国团体标准信息平台 T/ZNX013-2021 I目  次 前言.........................................................................................................................................................................Ⅱ 1范围.......................................................................................................................................................................1 2规范性引用文件...................................................................................................................................................1 3术语和定义...........................................................................................................................................................1 4要求.......................................................................................................................................................................1 5试验方法................................................................................................................................................................2 6检验规则...............................................................................................................................................................8 7验收和质量保证期...............................................................................................................................................8 8标志、标签、包装、储运和安全.......................................................................................................................8 附录A（资料性）井冈霉素A、噻呋酰胺的其他名称、结构式及基本物化参数..........................................10 全国团体标准信息平台 T/ZNX013-2021 II前  言 本文件按照GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由浙江省农药工业协会提出并归口管理。 本文件主要起草单位：浙江省桐庐汇丰生物科技有限公司。 本文件主要起草人：徐武峰、陈素红、李忠、阎雪艾。 全国团体标准信息平台 T/ZNX013-2021 116%井冈·噻呋酰胺悬浮剂 1范围 本文件规定了16%井冈·噻呋酰胺悬浮剂的要求、试验方法、产品的检验和验收以及标志、标签、包 装、储运、安全和质量保证期。 本文件适用于16%井冈·噻呋酰胺悬浮剂产品生产的质量控制。 注：井冈霉素A、噻呋酰胺的其它名称、结构式及基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过本文中规范性引用构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法 GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 GB/T31737农药倾倒性测定方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4要求 4.1外观 可流动、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有结块。 4.2技术指标 16%井冈·噻呋酰胺悬浮剂应符合表1要求。 全国团体标准信息平台 T/ZNX013-2021 2表116%井冈·噻呋酰胺悬浮剂控制项目指标 项目 指标 井冈霉素A质量分数/% 13.0+0.7 -0.7 噻呋酰胺质量分数/% 3.0+0.3 -0.3 pH值 3.0～6.0 噻呋酰胺悬浮率/% ≥90 倾倒性倾倒后残余物/% ≤5.0 洗涤后残余物/% ≤0.5 湿筛试验（通过75μm试验筛）/% ≥98 持久起泡性（1min后)/mL ≤40 低温稳定性a冷储后，悬浮率、湿筛试验仍应符合本文件要求 热储稳定性a热储后，试样中井冈霉素A、噻呋酰胺的质量分数均不低于 储前的95%，pH值、悬浮率、倾倒性、湿筛试验仍应符合本 文件要求 注：a正常生产时，低温稳定性、热储稳定性试验每3个月至少测定一次。 5试验方法 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判断按照 GB/T8170-2008中的4.3.3进行。 5.2抽样 按GB/T1605-2001中5.3.2方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般应不少于 2000mL。 5.3鉴别试验 高效液相色谱法---本鉴别试验可与井冈霉素A（或噻呋酰胺）质量分数的测定同时进行。在相同的 色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中井冈霉素A（或噻呋酰胺）的色谱峰 保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.4外观的测定 在自然光照下，采用目测法测定。 5.5井冈霉素A质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用水溶解，以缓冲液+甲醇为流动相，使用C18（5µm）为填充物的不锈钢柱和紫外检测器（210nm）。 对试样中井冈霉素A进行高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2试剂和溶液 全国团体标准信息平台 T/ZNX013-2021 35.5.2.1甲醇：色谱纯。 5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.2.3磷酸氢二钠。 5.5.2.4磷酸。 5.5.2.5井冈霉素A标样：已知质量分数≥75%。 5.5.2.6缓冲液：0.36g磷酸氢二钠蒸馏水定容至1000mL，磷酸调pH到6.8~7.2。 5.5.3仪器和设备 5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长的紫外检测器。 5.5.3.2色谱工作站。 5.5.3.3色谱柱：250mm×4.6mm不锈钢柱，内装C18、5μm填充物（或与之等效的色谱柱）。 5.5.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.3.5微量进样器：25μL。 5.5.3.6定量进样管：5μL。 5.5.3.7超声波清洗器。 5.5.4高效液相色谱操作条件 5.5.4.1流动相：ψ（缓冲液：甲醇）=97：3。 5.5.4.2柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 5.5.4.3流速：1.0mL/min。 5.5.4.4检测波长：210nm。 5.5.4.5进样体积：5µL。 5.5.4.6保留时间：井冈霉素A约10min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型井冈霉素A标样、试样高效液相色谱图见图1、图2。 标引序号说明： 1---井冈霉素A 图1井冈霉素A标样高效液相色谱图 全国团体标准信息平台 T/ZNX013-2021 4 标引序号说明： 1---